【大中小】本文來源：創(chuàng)想分析儀器
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發(fā)布日期：2020-3-6 16:23:59
經(jīng)過多年技術(shù)發(fā)展，市場(chǎng)上而今有種多種設(shè)計(jì)精良、智能化的手持分析儀。它的技術(shù)在不斷進(jìn)步著，測(cè)試時(shí)間越來越短，測(cè)試效果越來越好等。我們想知道如何看待手持合金分析儀的測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性之前，就必須清楚哪些因素會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。
一、儀器校準(zhǔn)：儀器出廠前，都會(huì)預(yù)裝一套基本參數(shù)法(FP)，但它并不一定適用于所有的基體材質(zhì)，所以必須依據(jù)實(shí)際測(cè)試情況，選用相應(yīng)的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)；
二、能量校準(zhǔn)：目前主流探測(cè)器為硅漂移SDD，通常使用幾個(gè)小時(shí)后，就需要進(jìn)行能量校準(zhǔn)，以確保元素譜峰指認(rèn)的準(zhǔn)確性。如果儀器每次測(cè)試前都能進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)，那將能進(jìn)一步確保這一特性；
三、儀器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋：在使用手持XRF分析儀時(shí)，用戶可以直接對(duì)樣品測(cè)試，可以將土樣入Mylar膜的樣品杯中再進(jìn)行測(cè)試，也可以將土樣裝入PE塑料袋內(nèi)再進(jìn)行測(cè)試。它們的厚度通常為6μm、6μm和50μm，對(duì)X熒光信號(hào)多少會(huì)有吸收，需要進(jìn)行修正；
四、測(cè)試時(shí)間：理論上，延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間會(huì)導(dǎo)致更低的檢出限LOD以及相對(duì)偏差RSD值。實(shí)際上，測(cè)試時(shí)間的長(zhǎng)短完全依賴于待測(cè)元素及含量；
五、樣品顆粒大小：手持XRF分析儀的檢測(cè)窗口非常小，約2cm2，所以要確保均一成分的樣品檢測(cè)區(qū)域。如果有大顆粒在這個(gè)區(qū)域，那測(cè)試結(jié)果是不可信的。目前唯一關(guān)于手持XRF分析儀的法規(guī)是US EPA 6200，其中就建議樣品顆粒大小保持250μm以下；
六、樣品深度：如果用樣品杯裝粉末樣，進(jìn)行測(cè)試，建議將樣品杯裝滿(約5g)；
七、樣品含水量：樣品中含水量的增加，會(huì)直接導(dǎo)致元素測(cè)試結(jié)果的減小。一般來說，低Z元素受水含量的影響要遠(yuǎn)大于高Z元素，因?yàn)榍罢咴氐碾娮咏Y(jié)合能比較低。
以上影響因素，在進(jìn)行測(cè)試時(shí)需要全面考慮，只有這樣才能對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行合理評(píng)價(jià)。目前國(guó)內(nèi)還未有對(duì)手持XRF分析儀的使用規(guī)程及測(cè)試性能的全面評(píng)估的報(bào)告，所以不能片面地對(duì)儀器的測(cè)試結(jié)果下結(jié)論。 
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